Колонна ректификационная лабораторная. Дайджест - промышленная безопасность Лабораторный практикум по безопасной эксплуатации ректификационных колонн

Теоретические основы перегонки и ректификации

Перегонка – это процесс разделения однородных смесей жидкостей по признаку их летучести. Летучими называют жидкости, давление насыщенных паров над которыми существенно отличается от нуля при обычных температурах.

В основе теории перегонки лежат представления о жидких растворах и образовании смеси паров над ними. При кипении смесей летучих веществ пары жидкостей обогащаются более летучим компонентом. При частичной конденсации таких паров они разделяются на паровую фазу и жидкость (флегму). При температуре перегонки более летучая жидкость кипит, а менее летучая жидкость испаряется без кипения. Такие смеси называются раздельнокипящими. В идеальных растворах такое положение реализуется при любых концентрациях.

В неидеальных растворах существуют области концентраций, в которых оба компонента бинарной смеси кипят одновременно. Это так называемые области азеотропии или области нераздельнокипящих жидкостей. Здесь концентрации жидкой и паровой фаз бинарных смесей одинаковы, и потому при их перегонке повысить концентрацию жидкой фазы невозможно.

Сложная перегонка , или ректификация – это многократная перегонка дистиллята. Применяется для повышения эффективности простой перегонки. Осуществляется в тарелочных или насадочных колоннах. Для успешного разделения флегмы, стекающей вниз по колонне, и пара, движущегося вверх, можно использовать любые контактные элементы, увеличивающие площадь и эффективность их взаимодействия. В качестве контактных элементов в больших ректификационных колоннах обычно используются тарелки. Каждая такая тарелка, расположенная в колонне, называется физической тарелкой (ФТ).

Пример по ректификации 1

Исходная смесь этанол - вода

Расход смеси GF = 5000 т/ч.
Концентрация легколетучего компонента в исходной смеси, xF = 34% масс.
Концентрация легколетучего компонента в дистилляте, xD = 76% масс.
Концентрация легколетучего компонента в кубовом остатке, xW = 3% масс.

(607.11 Кб) скачиваний202 раз(а)

Пример по ректификации 2

Исходная смесь этанол - вода
Расход смеси GF = 8000 т/ч.

Концентрация легколетучего компонента в дистилляте, xD = 80% масс.

Греющий пар под давлением – 4 атм.

(610.42 Кб) скачиваний195 раз(а)

Введение

2. Технологический расчет

3. КОНСТРУКТИВНЫЙ РАСЧЕТ

4. ГИДРАВЛИЧЕСКИЙ РАСЧЕТ
5. Механический расчёт
5.2 Расчёт толщины обечайки
5.2 Расчёт толщины днища

5.4 Расчёт опор аппаратов
Заключение
Техника безопасности

Заключение

коррозия и эрозия корпуса,
механические повреждения.

Хлороформ-бензол

Цена за курсовой проект по ректифкации от 2000р

Пример по ректификации 3

Расход смеси GF = 6000 т/ч.

Концентрация легколетучего компонента в кубовом остатке, xW = 4,5% масс.
Греющий пар под давлением – 4 атм.

(935.21 Кб) скачиваний246 раз(а)

Пример по ректификации 4

Исходная смесь хлороформ-бензол
Расход смеси GF = 5000 т/ч.

Концентрация легколетучего компонента в дистилляте, xD = 95% масс.
Концентрация легколетучего компонента в кубовом остатке, xW = 5,5% масс.
Греющий пар под давлением – 4 атм.

(604.31 Кб) скачиваний178 раз(а)

Пример по ректификации 5

Исходная смесь хлороформ-бензол
Расход смеси GF = 12000 т/ч.
Концентрация легколетучего компонента в исходной смеси, xF = 45% масс.
Концентрация легколетучего компонента в дистилляте, xD = 88% масс.

Греющий пар под давлением – 4 атм.

(992.92 Кб) скачиваний305 раз(а)

Введение
1. Описание технологической схемы
2. Технологический расчет
2.1 Расчет ректификационной колонны
3. КОНСТРУКТИВНЫЙ РАСЧЕТ
3.1 Расчёт оптимальных диаметров трубопроводов
4. ГИДРАВЛИЧЕСКИЙ РАСЧЕТ
5. Механический расчёт
5.2 Расчёт толщины обечайки
5.2 Расчёт толщины днища
5.3 Расчёт фланцевых соединений и крышки
5.4 Расчёт опор аппаратов
Заключение
Техника безопасности
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

Заключение

В данном курсовом проекте в результате проведённых инженерных расчетов была подобрана ректификационная установка для разделения бинарной смеси этанол – вода, с ректификационной колонной диаметром D, высотой H, в которой применяется ситчатые тарелки, расстояние между которыми h = 0,5 (м). Колонна работает в нормальном режиме.
Одно из основных условий безопасной эксплуатации ректификационных колонн – обеспечение их герметичности. Причинами нарушения герметичности могут быть:
повышение давления в аппарате сверх допустимого,
недостаточная компенсация увеличения линейных размеров при температурных нагрузках,
коррозия и эрозия корпуса,
механические повреждения.
Наиболее опасной причиной резкого повышения давления в колонне может быть попадание в нее воды. Мгновенное испарение воды вызывает столь быстрое порообразование и повышение давления, что предохранительные клапаны, в силу своей инерционности, не успевают сработать, и может произойти разрыв стенок аппарата. Для исключения попадания воды в колонну необходимо следить, чтобы сырье и орошения не содержали воду, периодически проверять целостность трубок в подогревателе куба, в оросительных холодильниках. Повышение давления в колонне может произойти также вследствие нарушения температурного режима процесса ректификации и превышения пропускной способности колонны по сырью.
На случай недопустимого повышения давления колонны оборудуются предохранительными клапанами, сбрасывающими часть продукта в факельную линию. Если число тарелок более 40, то по правила ПБВХП – 74, учитывая возможность резкого сопротивления, предохранительные клапаны рекомендуется устанавливать в кубовой части колонны.
При входе в колонны парожидкостная струя продукта имеет большие скорости, что может вызвать эрозию стенок аппарата. Для защиты корпуса аппарата сырье вводят в полость специального устройства – улиты, которая снабжена отбойным местом, принимающим удар струи и защитной гильзой, заменяемой по мере износа

Толуол-четыреххлористый углерод

Пример по ректификации 6

Исходная смесь толуол-четыреххлористый углерод
Расход смеси GF = 9000 т/ч.
Концентрация легколетучего компонента в исходной смеси, xF = 30% масс.
Концентрация легколетучего компонента в дистилляте, xD = 90% масс.
Концентрация легколетучего компонента в кубовом остатке, xW = 3,5% масс.

(703.25 Кб) скачиваний261 раз(а)

Заключение

Сероуглерод-четыреххлористый углерод

Цена за курсовой проект по ректифкации от 2000р

Пример по ректификации 7

Исходная смесь сероуглерод-четыреххлористый углерод
Расход смеси GF = 7000 т/ч.
Концентрация легколетучего компонента в исходной смеси, xF = 20% масс.
Концентрация легколетучего компонента в дистилляте, xD = 85% масс.
Концентрация легколетучего компонента в кубовом остатке, xW = 1,4% масс.
Греющий пар под давлением – 1 атм.

(994.3 Кб) скачиваний193 раз(а)

Метанол-вода

Цена за курсовой проект по ректифкации от 2000р

Пример по ректификации 8

Исходная смесь метанол-вода колпачки
Расход смеси GF = 3000 кг/ч.
Концентрация легколетучего компонента в исходной смеси, xF = 22% масс.
Концентрация легколетучего компонента в дистилляте, xD = 82% масс.
Концентрация легколетучего компонента в кубовом остатке, xW = 0,5% масс.
Греющий пар под давлением – 4 атм.

(315.89 Кб) скачиваний285 раз(а)

Пример по ректификации 9

Исходная смесь метанол-вода
Расход смеси GF = 13000 т/ч.
Концентрация легколетучего компонента в исходной смеси, xF = 24% масс.
Концентрация легколетучего компонента в дистилляте, xD = 97% масс.
Концентрация легколетучего компонента в кубовом остатке, xW = 0,8% масс.
Греющий пар под давлением – 4 атм.

(945.76 Кб) скачиваний329 раз(а)

Пример по ректификации 10

Исходная смесь метанол-вода
Расход смеси GF = 3700 кг/ч.
Концентрация легколетучего компонента в исходной смеси, xF = 25% масс.
Концентрация легколетучего компонента в дистилляте, xD = 96% масс.
Концентрация легколетучего компонента в кубовом остатке, xW = 1% масс.
Греющий пар под давлением – 4 атм.

(926.64 Кб) скачиваний215 раз(а)

Пример по ректификации 11

Исходная смесь метанол-вода
Расход смеси GF = 6500 кг/ч.
Концентрация легколетучего компонента в исходной смеси, xF = 27% масс.
Концентрация легколетучего компонента в дистилляте, xD = 98% масс.
Концентрация легколетучего компонента в кубовом остатке, xW = 2% масс.
Греющий пар под давлением – 4 атм.

(948.82 Кб) скачиваний241 раз(а)

Заключение

Сложные ректификационные колонны.

Если исходную сырьевую смесь нужно разделить на несколько компонентов или фракций, то нужно использовать несколько последовательно соединенных простых колонн.

Технологическая схема получается достаточно громоздкой, а установка – металлоемкой. Поэтому для разделения многокомпонентной смеси целесообразно использовать сложные ректификационные колонны. Они представляют собой тарельчатые аппараты, работающие совместно с отпарной колонной (стриппингами). Стриппинговая секция представляет собой колонны малого диаметра, установленные одна на другую и объединенные в общем, корпусе. Стриппинговые, также как и основные колонны, снабжены тарелками. Помимо верхнего и нижнего продукта, по высоте колонны, отбирают ряд боковых фракций (погонов). Эти фракции отправляются в соответствующую секцию стриппинговой колонны, где делятся на две части. Верхний продукт, при этом, возвращается в основную колонну в качестве бокового орошения, нижний продукт является целевой боковой фракцией. Использование стриппингов позволяет отбирать несколько фракций по высоте колонны, которые являются целевыми наряду с верхним и нижним продуктом, уходящим из ректификационной колонны. Колонны данного типа широко используют в нефтепереработке для получения из нефти топливных фракций. Конструктивное оформление может быть различно, в зависимости от целевых продуктов.

Основными эксплуатационными параметрами являются давление и температура. Давление прямо пропорционально температуре и рост давления будет связан с повышением температуры в колонне. Для предотвращения аварийной основной ситуации для колонных аппаратов

(Разгерметизация с взрывом) необходимо поддерживать температурный режим в колонне, чтобы избежать роста давления. Температурный режим поддерживается в соответствии с нормами технологического режима, которые отмечены в технологическом регламенте. Поддержание необходимого температурного режима обеспечивается путем подогрева куба колонны и снятием тепла верхней части колонны. Варьировать температуру верха и низа можно путем изменения количества и температуры соответствующих потоков. Для поддержания необходимой температуры в колонне аппарат покрывают слоем тепло изоляции. Тепло изоляционный материал должен обладать малой теплопроводностью, должен быть стойким к высоким температурам среды и стойким к колебаниям окружающей среды и не должен разрушаться в процессе эксплуатации. Материал не должен быть гигроскопичным, чтобы предотвратить возможность коррозии стенки корпуса. Толщина слоя изоляции рассчитывается в зависимости от температуры среды и свойств изоляционного материала. При проведении ремонта тепловая изоляция осматривается для обнаружения повреждений. Это могут быть трещины, сколы, разрывы элементов изоляции и т.д. Наиболее часто повреждение изоляции происходит в месте установки штуцеров, люков, кронштейнов, площадок. Обнаруженные дефекты во время ремонта должны быть устранены. Не реже одного раза в квартал необходимо производить температурные замеры на внешней поверхности изоляции. Если температура ниже допустимой, то необходимо провести капитальный ремонт изоляции.

Лабораторная работа.

Изучение процесса ректификации

Цель работы:

изучение процесса ректификации этилового спирта на установке периодического действия,

расчет числа теоретических тарелок,

определение коэффициента полезного действия ректификационной колонны.

Основные сведения

Ректификация – процесс разделения жидких гомогенных смесей путем взаимного обмена компонентами между жидкостью и паром, получаемым испарением разделяемой смеси. Этот процесс основан на различной летучести компонентов, составляющих смесь, т.е. на различии температур их кипения при одном и том же давлении.

Процесс ректификации осуществляют в колоннах, представляющих собой вертикальные цилиндрические аппараты с контактными устройствами. Наибольшее распространение в промышленности получили ректификационные колонны, в которых в качестве контактных устройств используются колпачковые, ситчатые и провальные тарелки . В ректификационной колонне навстречу друг другу проходят неравновесные по составу потоки пара и жидкости. Пар в колонне идет снизу вверх, а жидкость стекает сверху вниз. В результате контактного взаимодействия пар обогащается более летучим (низкокипящим) компонентом, а жидкость – менее летучим (высококипящим). Развитая поверхность контакта фаз на тарелках образуется пузырьками и струями пара при многократном его прохождении (барботаже) через слои жидкости.

Основной задачей ректификационных установок в пищевой промышленности является получение спирта - ректификата с концентрацией спирта не менее 96% при минимальном содержании посторонних примесей из 40% -ного спирта-сырца. Известно, что этиловый спирт хорошо растворяется в воде, образуя бинарную водно-спиртовую смесь с различным содержанием спирта. Температура кипения 100% этилового спирта (t кип =73,8°С при давлении 760 мм рт. ст.) значительно отличается от свойств дистиллированной воды и это различие используется при разделении компонентов различных спиртосодержащих материалов для получения спирта высокой концентрации. Различают молярную, массовую и объемную концентрации спирта. Традиционно в пищевой и химической промышленности используется понятие объемной концентрации, как отношения объема растворенной жидкости к объему всего раствора. Эта величина выражается в процентах и обозначается как % об. или в долях м 3 /м 3 , л/л, мл/мл. Из-за различий в плотности спирта (ρ = 0,790 г/мл) и воды (ρ = 1,000 г/мл) и характеристик их температурного расширения объемные и весовые концентрации не всегда корректно переводятся друг в друга.

Выделение из водно-спиртовой смеси спирта должно осуществляться при температуре кипения, соответствующей концентрации смеси, и постоянному давлению паров над смесью. При давлении 760 мм рт. ст. температура кипения различных по концентрации водно-спиртовых смесей практически непрерывно уменьшается от 100 °С при концентрации спирта 0% до 78,3 °С при 100%. Исключение составляет некоторая область концентраций близи точки азеотропы (94,6%), где температура кипения становится несколько ниже температуры кипения 100%-ного спирта (рис.1). Азеотропными или нераздельно кипящими называют смеси, у которых пар, находящийся в равновесии с жидкостью и имеющий тот же состав, что и кипящая смесь.

Рисунок 1 – Зависимость температуры насыщенного водно-спиртового

пара при давлении 760 мм рт.ст.

Разделение таких смесей ректификацией невозможно, так как при конденсации паров получается жидкость такого же состава, что и исходная смесь, которую называют «этиловый спирт - ректификат». Температура его кипения равна 78,15 °С, а концентрация спирта, устанавливаемая Государственным стандартом РФ - от 96 до 96,4 %. При этом плотность конденсированной жидкости при 20 °С равна 8.12 г/мл, плотность паров при 760 мм рт.ст. - 1, 601 г/мл, а удельная теплота парообразования - 925 Дж/г.

Для получения спирта-ректификата применяются установки непрерывного действия (рис. 2). В них спирт-сырец и перегретый водяной пар смешиваются в нижней части ректификационной колонны и превращаются водно-спиртовой пар с температурой 94 °С.

Исходная смесь хранится в баке-хранилище 3, из которого насосом 9 через фильтр 11 подается в напорный бак 4. Из напорного бака 4 исходная смесь самотеком через ротаметр поступает в подогреватель, расположенный в кубе 2, где она нагревается кубовым остатком. Температуру исходной смеси после подогрева определяют по показанию термометра. В ректификационную колонну 1 подогретая исходная смесь поступает на 7, 9 или 11 тарелки, считая сверху. Колонна имеет 12 ситчатых тарелок с сегментными сливными устройствами. Внутренний диаметр колонны 200мм.

Рисунок 2 – Принципиальная схема промышленной установки непрерывного действия с использованием греющего пара

1 – Ректификационная колонна; 2 – куб; 3 – бак-хранилище; 4 – напорный бак; 5 – дефлегматор; 6 – сборник дистиллята; 7 – холодильник кубового остатка; 8 – сборник кубового остатка; 9 – насос; 10 – ротаметр; 11 – фильтр

С нижней тарелки жидкость стекает в куб-испаритель 2, имеющий внутри змеевик, обогреваемый паром. Конденсат греющего пара из змеевика отводится в канализацию через конденсационный горшок. Расход греющего пара регулируется вентилем, а давление определяется по манометру. В кубе-испарителе часть жидкости превращается в пар, а другая отводится в качестве кубового остатка. Кубовый остаток проходит холодильник 7, где охлаждается водой, и поступает в сборник 8. Из сборника 8 кубовый остаток возвращается в бак-хранилище 3. Сборники 6, 8 и межтрубное пространство дефлегматора 5 сообщены с атмосферой, что обеспечивает работу колонны под атмосферным давлением. С верхней тарелки колонны пар, обогащенный низкокипящим компонентом, поступает в дефлегматор 5, который также охлаждается водой. Расход воды измеряется ротаметром, а температура ее на входе и выходе – термометрами. Жидкость, образовавшаяся в дефлегматоре после полной конденсации пара, делится на две части. Одна в виде флегмы подается на орошение колонны, а другая отбирается в виде дистиллята, который поступает в сборник 6 и далее направляется в бак-хранилище 3. Количество флегмы и дистиллята измеряется ротаметрами.

Колонна оборудована пробоотборниками жидкости с тарелок, флегмы, дистиллята, жидкости в кубе, а также пробоотборниками пара, поступающего на тарелку, и покидающего пенный слой. Пробоотборники пара снабжены теплообменниками типа «труба в трубе», в которых пробы пара конденсируются, и конденсат собирается в отдельные ёмкости. На каждой тарелке колонны установлены датчики температуры, работающие в комплекте с вторичным прибором. Знание температуры жидкости на тарелках позволяет определить профиль температуры по высоте колонны.

Описание экспериментальной установки

Настоящая работа предполагает изучение процесса ректификации этилового спирта на лабораторной установке с электрическим нагревателем (9) и периодической заправкой спиртосодержащего сырья, схема работы которой приведена на рисунке 3. Установка состоит из испарительного куба (1), вертикально установленной на его крышке ректификационной колонны (2), и электрического нагревателя (9).

Рисунок 3 – Принципиальная схема лабораторной ректификационной установки с электрическим нагревателем и периодической заправкой испарительной емкости водно-спиртовой смесью.

Основная часть установки представляет составную колонну, которая - делится на верхнюю (3) и нижнюю (2) ректификационную часть. Верхняя часть включает в себя конденсирующее устройство (4), охладитель (5), регулятор отбора спирта (6) и систему связывающих их патрубков (10). При ректификации в конденсатор (4) и теплообменник (5), выполненный по схеме «труба – в трубе», постоянно противотоком поступает охлаждающая вода. В верхней части испарительной емкости сделаны выводы манометрической трубки для измерения давления образующегося пара и перепада давления в колонне.

В отличие от промышленных ректификационных колонн с колпачковыми, ситчатыми и провальными тарелками в лабораторных колоннах сверхмалого диаметра (10-30мм) в качестве контактных элементов наибольшее распространение получили насадки типа «Зульцер» из нержавеющей гофрированной сетки или спирально призматические пружинки из нержавеющей стали. Процесс тепломассообмена на таких контактных элементах проходит непрерывно по всей высоте колонны, а состояние равновесия, эквивалентное одной теоретической тарелке, наступает после преодоления паром некоторого слоя, высоту которого ассоциируют с высотой теоретической тарелки ВТТ или высоты единицы переноса ВЕП . Эту высоту обычно оценивают в миллиметрах, что позволяет легко оценивать эффективность той или иной насадки по ВЕП . Так при внутреннем диаметре колонны 30 мм ВЕП спирально-призматической насадки равна 15-30, а у используемой в нашем случае насадки «Зульцер», 20-25 мм. Однако уже при диаметре колоны 40 мм их эффективность фактически одинакова и ВЕП составляет 25-30 мм. Таким образом, у насадочных колонн высота единицы переноса сильно зависит от диаметра колонны и стремительно возрастает при его увеличении. Поэтому одним из перспективных направлений повышения энергоэффективности промышленного оборудования является его миниатюризация и использование большого количества контактных элементов.

Требования безопасности

К выполнению лабораторной работы студенты допускаются только после прохождения инструктажа по охране труда и пожарной безопасности в лаборатории и на рабочем месте.

В соответствии с ними перед пуском установки нужно ознакомиться с ее устройством и наружным осмотром проверить исправность ректификационной колонны, испарительной емкости, трубопроводов, запорной арматуры, электрических приборов; наличие заземления, исправность защитного отключения, электрической и тепловой изоляции.

Пуск установки проводить в присутствии учебного мастера и под его непосредственным руководством.

Во избежание захлебывания ректификационной колонны и аварийного выбросы горячей флегмы четко следовать рекомендациям по порядку проведения лабораторной работы.

При работе на установке проявлять осторожность и аккуратность. Помнить, что при работе некоторые из ее элементов и устройств имеют температуру около 100 о С.

Порядок выполнения работы

Ознакомиться со схемой лабораторной установки и расположением приборов. Составить ее описание и заготовить таблицы для регистрации результатов испытаний.

Заполнить испарительную емкость на 3/4 спиртом–сырцом с концентрацией не более 45%.

Полностью перекрыть отбор дистиллята регулятором его отбора.

Проверить правильность сборки и герметичность системы патрубков.

Подключить приток и отвод охлаждающей воды к водопроводной сети и убедиться в правильности последовательного подключения теплообменника отводимого конденсата и самого конденсатора для работы в режиме противотока охлаждающей жидкости.

* Полное время подготовки установки к работе занимает от 5 до 20 мин в зависимости навыков работы, необходимости дозаправки испарительной емкости, ее очистки, длительности подключения к водопроводной сети и т.п.

Подключить стенд к сети 220 В и включить питание сети.

Подключить автоматизированный стенд к USB разъему компьютера и запустить программу Пуск → Программы → MeasLAB → «Ректификация» (рисунок 5). Для более подробного знакомства работы с программным обеспечением, откройте описание «Руководство по работе с программным обеспечением».

Включить ВК 1 переключатель работы нагревателя на стартовый режим 1 кВт.

После стабилизации показаний измерительных приборов, запустить в работу компьютерную систему автоматического измерения (рисунок 5) параметров процесса и включить нагрев испарительной емкости, и по показаниям приборов проследить изменения температуры жидкости и парогазовой среды.

Рисунок 5 – Внешний вид программы «Ректификация»

Проконтролировать последовательное поступление образующегося в испарительной ёмкости пара в ректификационную колонну и конденсатор; начало конденсации паров и образования дистиллята. Зафиксировать температуру кипения раствора, температуру и давление парогазовой среды в испарительной емкости, суммарное количество энергии, затраченное на нагрев жидкости, конструкции установки и потери тепла в окружающую среду и занести полученные данные в таблицу 1.

Полностью открыть регулятор отбора дистиллята и сосчитать количество капель, поступающее в спиртоприемник за 20 секунд.

Установить флегмовое число не менее 4, установив регулятор отбора дистиллята на уменьшенное в 5 раз число капель за то же время.

При накоплении в верхней части колонны пара и флегмы легкокипящих компонентов кубовой жидкости с помощью управляемого вручную регулятора отбора дистиллята организуется медленный и последовательный отбор этих веществ в приемную емкость, с последующим их идентифицированием по компьютерным записям температуры паров, поступающих в конденсатор и учетом фактического атмосферного давления.

После выхода легкокипящих компонентов начинается наиболее продолжительный период работы по ректификации самого этилового спирта, который осуществляется при флегмовом числе не менее 3 и замене приемной емкости на новую. При этом важно не допустить захлебывания колонны, начало которого можно определить по возникновению характерных пульсаций на записи перепада давления в колонне и появлению звуков «булькающего» шума при работе установки. Отбор дистиллята установлен правильно, если через 5-15 мин после прекращения отбора температура паров в верхней части колонны не уменьшилась.

На этапе получения основного продукта измерить традиционными способами с помощью переносного термометра, мерной емкости и компьютерного секундомера и занести в таблицу значения медленно меняющихся параметров ректификации:

расхода воды, охлаждающей теплообменник и дефлегматор;

температуры воды, поступающей в теплообменник;

температуры воды, на выходе теплообменника;

температуры воды, поступающей в дефлегматор;

температуры воды на выходе из дефлегматора.

Завершить отбор пищевого спирта при превышении температуры его паров на 0.1 выше 78,3 °С.

Произвести отбор хвостовых фракций примесей, содержавшихся в исходном сырье. Это не предполагает изменения настройки колонны, а лишь замену приемной емкости. Отбор хвостовых фракций завершается при достижении температуры пара в конденсаторе порядка 82-85 °С.

После окончания работы выключить нагреватель испарительной ёмкости (кнопка ВК1). После того, как колона остынет, прекратить подачу воды на конденсатор и теплообменник. Выключиться систему измерения и цифровые измерительные приборы на лицевой панели установки.

Отключить установку от электрической сети.

После слива кубового остатка и очистки испарительной ёмкости, привести установку в исходное состояние.

Произвести обработку полученных данных и занести ее результаты в таблицу 1.

Определить число теоретических тарелок ректификационной колоны и сравнить суммарную высоту 3 царг с полученным результатом.

Ответить на контрольные вопросы и сделать самостоятельные выводы по выполненной работе.

Медленноменяющиеся параметры процесса

Расход воды, охлаждающей теплообменник и дефлегматор ___ л/с

Температура воды, поступающей в теплообменник ___ 0 С

Температура воды, на выходе теплообменника ___ 0 С

Температура воды, поступающей в дефлегматор ___ 0 С

Температура воды на выходе из дефлегматора ___ 0 С

Таблица 1. Результаты измерений и вычислений.

Наименование параметров и единицы их измерения

Текущие значения контролируемых параметров

Среднее значение

1. Нагрев исходного сырья до температуры кипения

Время нагрева до начала кипения жидкости, мин

Температура исходной смеси после подогрева, 0 С,

Температура пара и флегмы в конденсаторе, кПа

2. Начальный период ректификации. Отбор головных фракций

Давление парогазовой смеси на входе в колонну, кПа

Электрическая энергия, выделяемая нагревателем, кол-во импульсов счетчика

3. Основной период ректификации этилового спирта

Время испарения легкокипящих фракций, мин

Температура кипения жидкости, °С

Температура пара и флегмы в колонне, кПа

Температура пара в конденсаторе, кПа

Давление парогазовой смеси на входе в колонну, кПа

Давление столба дистиллята в гидростатическом плотномере, кПа

Расход отбираемого дистиллята, кол-тво капель за 20 секунд

Электрическая энергия, выделяемая нагревателем, кол-во импульсов счетчика

4. Завершающий период ректификации. Отбор хвостовых фракций

Время испарения легкокипящих фракций, мин

Температура кипения жидкости, °С

Температура пара и флегмы в колонне, кПа

Температура пара в конденсаторе, кПа

Давление парогазовой смеси на входе в колонну, кПа

Давление столба дистиллята в гидростатическом плотномере, кПа

Расход отбираемого дистиллята, кол-тво капель за 20 секунд

Электрическая энергия, выделяемая нагревателем, кол-во импульсов счетчика

Концентрация кубового остатка Х w , %

Концентрация дистиллята Х w , %

Обработка опытных данных

Для средних значений параметров основного этапа ректификации по объемным вычисляют мольные концентрации спирта в исходной смеси Х F и дистилляте Х p . Пересчитывают расходы исходной смеси F и дистиллята Р в мольные. Из уравнений материального баланса колонны находят расход и концентрацию кубового остатка по уравнениям

W = F – P , Х w =(FX F – PX p )/ W ,

Где F , P , W -расходы исходной смеси, дистиллята, кубового остатка, кмоль/с;

X f . X p . X w -составы исходной смеси, дистиллята, кубового остатка, мол. доли.

Определяют флегмовое число R – отношение расхода флегмы к расходу дистиллята и рассчитывают количество пара G , поднимающегося по колонне. Зная величину G и диаметр колонны (Д у = 20 мм), определяют скорость пара в свободном сечении колонны w. Скорость пара в колонне можно также рассчитать, определив количество пара из уравнения теплового баланса дефлегматора (этот расчет может быть использован как проверочный).

По справочным данным строят на миллиметровой бумаге кривую равновесия y = f (x ) на диаграмме у-х (рисунок 5) и отмечают на оси абсцисс значения концентраций исходной смеси Х

f – отношение расхода исходной смеси к расходу дистиллята.

Вычисляют отрезок , который отсекает рабочая линия верхней части колонны на оси ординат (рисунок 6). Через точку А (х р = у р ) и полученный отрезок проводят рабочую линию верхней части колонны. Через точку Д (х w = у w ) и точку С проводят рабочую линию нижней части колонны. Между равновесной и рабочими линиями строят ступени изменения концентраций (рисунок 6). Каждая ступень соответствует одной теоретической тарелке. Определив число теоретических ступеней n Т , и, зная число реальных тарелок в колонне n , находят среднее значение КПД тарелки по уравнению

Величина КПД тарелки зависит от гидродинамических условий и физико-химических свойств пара и жидкости.

При работе колонны «на себя» дистиллят не отбирается, т.е. флегмовое число равно бесконечности . В этом случае рабочая линия колонны совпадает с диагональю.

Контрольные вопросы

Какой процесс разделения веществ называется ректификацией? Какие при этом используются отличия физических свойствах разделяемых веществ?

Какие смеси называют смеси азеотропными или нераздельно кипящими? Почему их нельзя разделить с помощью ректификации?

Почему стандарт устанавливает концентрацию спирта-ректификата, равную %. Какие дополнительные требования предъявляются к этому продукту?

Как устроена ректификационная колонна? Какие устройства используются в ней в качестве элементов для увеличения контактного взаимодействия движущихся в колонне фаз?

С чем связано захлебывание ректификационной колонны? Как можно его обнаружить и предотвратить?

Как работает ректификационная колонна при равенстве флегмового числа нулю? Как меняется степень очистки и концентрация получаемого этилового спирта?

Какие из веществ, содержащиеся в спиртосодержащем сырье относятся к легко- или низкокипящим: альдегиды, ацетоны, тяжелые спирты, метиловый спирт, сивушные масла? Которые из них отгоняются сразу после выхода спирта-ректификата?

Почему отбор пищевого спирта завершается при достижении температуры его паров на 0.1 выше а не ниже 78,3 °С?

Литература

Богданов Ю.П., Зотов В. Н., Колосков С.П. и др. Справочник по производству спирта. Оборудование, средства механизации и автоматизации. - М: Легкая и пищевая промышленность, 1983, 343 с.

Девятых Г.Г., Еллиев Ю.Е. Введение в теорию глубокой очистки веществ. – М. Наука, 1981. – 320с.